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显微镜下聚合物的结晶形态。

时间:2022-05-27 17:44:49 来源: 点击:

  光学显微镜观察聚合物的学显微镜。

  光学显微镜标定目镜分度尺的标定关系,

  比如计算球晶的直径,

  影响球晶生长的主要因素。

  聚合物结晶过程的特点是什么?

  聚合物晶体的形态特征是什么?(包括球晶的大小和分布、球晶的边界、球晶的颜色等)

  晶体温度对球晶形态有什么影响?

  十字消光图像和同心圆消光图像出现在偏光显微镜中的球晶?

  为什么说球晶是多晶体?

  液晶聚合物在显微镜下。

  偏光显微镜的结构和原理,偏光显微镜的使用方法。

  聚合物球晶是用熔融法制备的,在不同的结晶温度下观察球晶的形态,测量聚合物球晶的半径。

  晶体和无定形状是聚合物聚集的两种基本形式,许多聚合物可以结晶。结晶聚合物材料的实际性能(如光学透明度、冲击强度等)与材料内部的结晶形式、晶粒尺寸和完美程度密切相关。因此,对聚合物结晶形式的研究具有重要的理论和实际意义。聚合物在不同的条件下形成不同的晶体,如单晶、球晶、纤维晶体等。当聚合物从熔融状态冷却时,它们主要产生球状晶体。它是最常见的聚合物晶体形式,对产品性能有很大的影响。

  球晶是以晶核为中心形成放射状生长,形成球形。它是一种三维结构。然而,在极薄的试件中,它也可以被视为圆盘的二维结构,球晶是一种多面体。晶体细胞由分子链组成,晶体细胞的积累形成晶片,晶片叠加形成微纤维束,微纤维束沿半径生长形成球晶。晶片之间存在结晶缺陷,微纤维束之间存在无定形夹杂物。球晶的大小取决于聚合物的分子结构和结晶条件。因此,由于聚合物的类型和结晶条件不同,球晶的尺寸差异很大,直径可以从微米到毫米,甚至从厘米到厘米。球晶分散在无定形聚合物中。一般来说,无定形是一个连续的相位,球晶的周边可以相交,成为一个不规则的多边形。球晶具有光学各向异性,对光具有折射效果,可以通过偏光显微镜观察。聚合物球晶在偏光显微镜之间呈现出独特的黑色十字消光图像。当一些聚合物产生球晶时,晶片沿半径生长时可以进行螺旋扭曲,因此在偏光显微镜下也可以看到同心圆消光图像。

  偏光显微镜的最佳分辨率为200nm,有效放大倍数超过500~1000倍,结合电子显微镜,X射线衍射法可提供更全面的晶体结构信息。

  光是电磁波,即水平波,其传输方向垂直于振动方向。但对于自然光,它的振动方向均匀分布,没有任何方向占主导地位。然而,在自然光通过反射、折射或选择吸收后,它可以转化为仅在一个方向上振动的光波,即偏振光。一束自然光通过两个偏振片。如果两个偏振轴相互垂直,光将无法通过。当光波在各个方向的异性介质中传播时,其传播速度随振动方向而变化,折射率值也会发生变化。一般来说,双折射发生,分解为两个偏振光,具有不同的传播速度和折射率。当这两束偏振光通过第二个偏振片时,只有与第二个偏振轴平行的光才能通过。由于光程差,通过的两束光会干涉。

  在正交偏光显微镜下观察到,非晶体聚合物没有双折射,因为它们在各个方向上都是同性的。光线被正交偏光镜阻挡,视场变暗。球晶显示出独特的黑十字消光现象,黑十字的两臂与两个偏振轴于两个偏振轴的方向。除了偏振片的振动方向外,折射产生的光出现在其他部分。如图2-7所示,这是一张等规聚丙烯球晶的照片。

  在偏振光条件下,还可以观察晶体的形状,测量晶粒的大小,研究晶体的多色性等。

  1)切一小块聚丙烯薄膜或1/5~1/4粒料,放在干净的载玻片上,使其离开玻片边缘,在样品上覆盖一块玻片。

  2)提前将压片机加热至240℃,在电热板上熔化聚丙烯样品(样品完全透明),加压成膜保温2min,然后迅速转移到50℃的热台进行结晶。熔化后在100℃和0℃下结晶相同的样品。

  2)调整显微镜。

  1)为了获得稳定的光强,提前打开汞弧灯10min,插入单色滤波片。

  2)脱下显微镜目镜,将偏差片和偏差片放在90。观察显微镜筒时,调整灯光和反射器的位置。如有必要,可调整偏差片以获得完全消光(视野尽可能暗)。

  3)测量球晶直径。

  在正交显微镜下观察聚合物晶体片,用显微镜目镜分度尺测量球晶直径,测量步骤如下:

  1)将带分度尺的目镜插入镜筒,将载物台显微尺放在载物台上,使视区内同时看到两尺。

  2)调整焦距使两尺平行排列,刻度清晰,并使两零点相互重合,即可计算出目镜分度尺的值。

  3)取下载体台的显微尺,将预测样品放在载体台的视区中心,观察并记录晶体形状,读出球晶在目镜分度尺上的刻度,计算球晶的直径。

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